液相色譜柱故障排除
更新時(shí)間：2016-12-19 點(diǎn)擊次數(shù)：2927
液相色譜柱的系統(tǒng)由儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相,被流動(dòng)相載入色譜柱(固定相) 內(nèi), 由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù), 在兩相中作相對運(yùn)動(dòng)時(shí), 經(jīng)過反復(fù)多次的吸附- 解吸的分配過程, 各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別, 被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出, 通過檢測器時(shí), 樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來。
液相色譜柱故障排除
1、柱壓過高
可能是微粒堵塞，柱床膨脹不可逆吸附，細(xì)菌生長等造成的。也有可能是系統(tǒng)反壓問題，例如阻尼器堵塞，進(jìn)樣器堵塞， 管路或連接口堵塞． 在線過濾器不干凈， 壓力傳感器不準(zhǔn)確等。
2、重復(fù)性差、不出峰、回收率低可能是色譜柱被污染， 流動(dòng)相 p H值或者組成不合適造成固定相損失 ， 樣 品溶劑 不同或樣品本身不穩(wěn)定， 固定 相極性過強(qiáng)或者流動(dòng)相極性過弱． 或者發(fā)生非特異性吸附。也可能梯度實(shí)驗(yàn)時(shí)平衡時(shí)間不足，溫度波動(dòng)， 流動(dòng)相組成改變， 樣品溶劑不同，樣品穩(wěn)定性不好，方法的開發(fā)不好，緩沖液的酸堿度不合適或者緩沖能力不足。
3、柱效低
可能是色譜柱被污染、 過濾片部分堵塞、色譜柱內(nèi)的死體積造成，例如流動(dòng)相p H值或者組成不合適造成固定相損失。 流動(dòng)相急劇變化造成固定相物理損壞， 機(jī)械振動(dòng)造成固定相產(chǎn)生裂縫，柱床收縮或干枯。也有可能是儀器連接的問題， 認(rèn)真檢查進(jìn)樣器、檢測器、 管路、 保護(hù)柱和在線過濾器等是否連接好，也可能是色譜柱沒有平衡好， 進(jìn)樣量過大等問題。
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